三氯化鐵合成方法
1.三氯化鐵合成方法鐵屑氯化法 將廢鐵屑放人鋼制立式反應(yīng)爐內(nèi)進行氯化。反應(yīng)爐上部為預(yù)熱段,內(nèi)襯耐火材料;下部為反應(yīng)段,有水冷夾套。廢鐵屑(絲)從頂部加入,與逆流而上的氯氣在下部反應(yīng)段進行反應(yīng)。生成的三氯化鐵蒸氣和尾氣由頂部排出,進人冷凝捕集器中冷凝為固體結(jié)晶,經(jīng)攪拌器從冷凝捕集器壁上刮下,制得無水三氯化鐵成品。其反應(yīng)方程式如下: 尾氣中含有少量未反應(yīng)的游離氯和三氯化鐵,用氯化亞鐵溶液吸收氯氣,*三氯化鐵溶液。生產(chǎn)操作中,因三氯化鐵蒸氣與空氣中水分接觸后強烈發(fā)熱,并放出鹽酸氣,因此管道和設(shè)備要密封良好,整個系統(tǒng)在負壓下操作。
2.三氯化鐵合成方法可由鐵與氯氣直接反應(yīng)制得。用直徑28mm、長1m以上的超硬質(zhì)玻璃為反應(yīng)管,并沿反應(yīng)管作成二至三個縮頸,以便在生成物升華后將該縮頸燒斷??s頸的內(nèi)徑細于10mm時,則可能被生成物堵塞。此外,為避免在反應(yīng)中因管的堵塞使氯氣流受阻,導(dǎo)致從接口處噴出,以另設(shè)氣體逸出通路的方法,較為*。如欲制備大量無水物,宜使用廣口瓶作為接受器,將無縮頸的短反應(yīng)管直接插入廣口瓶中。反應(yīng)所用的氯氣用濃硫酸和五氧化二磷干燥,在反應(yīng)管出口處也應(yīng)連接氯化鈣管,并用濃的氫氧化鈉水溶液吸收氯氣。反應(yīng)管宜預(yù)先通入干燥的空氣并加熱,以除盡管中的水分。接著將110℃下干燥過的純鐵絲35.5g放入反應(yīng)管的端部,并用氯氣置換管內(nèi)空氣,然后用煤氣燈在鐵絲下方仔細加熱,即可迅速發(fā)生放熱反應(yīng),故需注意火焰的調(diào)節(jié)。若反應(yīng)完畢,則在通入氯氣的同時來回移動火焰,使生成物向管的相鄰部分升華移動,如此反復(fù)多次進行精制,同時將生成物匯集于管的末端。冷卻后用干燥的空氣或氮氣置換出氯氣,然后將匯集有產(chǎn)物的部分熔封。從封管中取出產(chǎn)物的操作應(yīng)在干燥箱中進行。反應(yīng)是按定量進行的,但因在管壁上附著生成物,故難免有百分之幾的損失。
3.三氯化鐵合成方法將研成粉末狀的六水合氯化鐵20g置于圓底燒瓶中,加入新蒸餾的亞硫酰氯50mL,雖在室溫下也立即有二氧化硫及氯化氫氣體產(chǎn)生。當(dāng)發(fā)泡停止,便在燒瓶上安裝回流冷凝器,加熱回流1~2h。過量的亞硫酰氯可經(jīng)減壓蒸餾除去之。將燒瓶中的產(chǎn)物迅速移入盛有氫氧化鈉的干燥器中,至少放置12h以除去亞硫酰氯。其收率可按定量計算。
4.三氯化鐵合成方法可將鹽酸與氧化鐵反應(yīng),或通氯氣于氯化亞鐵溶液而制得。
5.三氯化鐵合成方法制法(1)鹽酸法 將鹽酸和鐵屑加入反應(yīng)器中進行反應(yīng),生成二氯化鐵溶液,經(jīng)澄清,把氯氣通入清液進行氯化反應(yīng),生成三氯化鐵溶液,再經(jīng)澄清,制得三氯化鐵溶液成品。其反應(yīng)式如下:
(2)一步氯化法 將氯氣直接通入浸泡鐵屑的水中進行氯化反應(yīng),生成三氯化鐵溶液,經(jīng)澄清,制得液體三氯化鐵成品。
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